Дифференциальный сканирующий калориметр ДСК-500С по принципу действия относится к калориметрам теплового потока, в которых исследуемый образец и образец сравнения (называемый также эталоном) нагревают одинаковым образом, в ходе нагревания измеряют и регистрируют разность температур этих образцов, пропорциональную дифференциальному тепловому потоку. Теплота фазового перехода или химической реакции определяется по площади пика дифференциальной кривой.
Калориметр предназначен для исследования различных физико-химических процессов, сопровождающихся выделением или поглощением тепла. Он может быть использован для исследования процессов дегидратации соединений, изучения реакций химического взаимодействия компонентов, выявления оптимальных условий синтеза соединений, идентификации веществ по температурам и теплоте (энтальпии) фазовых переходов, измерения теплоёмкости, термической эмиссии и чистоты веществ, для построения фазовых диаграмм многокомпонентных систем, а также для получения основных термодинамических и кинетических параметров.
Сканирование по температуре осуществляется программатором линейного изменения температуры в диапазоне от –150оС до +500оС. Температуры исследуемого образца и эталона измеряются хромель-алюмелевыми термопарами. Термоблок калориметра изготовлен из коррозионностойких материалов и позволяет производить сканирование температуры в диапазоне скоростей от 0,1 до 64 оС/мин. Масса исследуемых образцов – 1…30 мг. Порог обнаружения по температуре – 0,0004оС, по мощности – 15 мкВт. Абсолютная погрешность измерения температуры составляет ±0,5оС, относительная погрешность измерения количества тепла 2…5% (в зависимости от природы образца).
Рис. 1 Дифференциальный сканирующий калориметр ДСК-500С
Калориметр имеет аналоговый – для вывода термоаналитической информации на стандартный 10 мВ самописец и цифровой – для регистрации и обработки данных на ЭВМ типа IBM PC – выходы. Связь с компьютером осуществляется через LPT-порт. Программное обеспечение выполнено с использованием многодокументного интерфейса Windows и позволяет осуществлять:
- считывание и отображение данных о тепловых процессах в реальном времени;
- сохранение результатов эксперимента во внутреннем формате программы, в стандартном формате файлов CSV или в графическом формате ВМР;
- автоматическое вычисление площадей термоаналитических пиков;
- сглаживание кривых (цифровая фильтрация);
- ручную и автоматическую коррекцию базовой линии;
- калибровку по температурам и тепловым эффектам.
По степени завершенности прибор представляет собой опытный образец, изготовленный в нескольких экземплярах.
В калориметре ДСК-500С впервые с целью повышения селективности по температуре применено моделирование исследуемого процесса, позволившее получить предельно малую (менее 1с) постоянную времени, благодаря чему стало возможным исследование кинетики быстропротекающих процессов без искажающего влияния термической инерции температурных датчиков, что выгодно отличает его от отечественных и зарубежных аналогов.
Рис. 2 ДСК– кривые образца охотничьего ружейного пороха марки «Сунар» массой 1 мг, записанные в едином температурном масштабе
Разработка защищена а.с. №№ 776225, 1376019, 1444732, 1567949.
Опытные образцы и модификации калориметра внедрены: МГУ, НИФХИ им.Л.Я. Карпова, ИСПМ РАН, НИИ пластмасс, ВИАМ (г. Москва), НПФ «Радиант», НПФ «Барс», СПГУ (г. Санкт-Петербург), НПО «Технология» (г. Обнинск), НИИХИТ (г. Саратов), ОАО «ГЕФЕСТ-РОСТОВ» (г. Ростов-на-Дону), СамГТУ, СамГМУ (г. Самара).
Калориметр может найти применение в научных лабораториях промышленного контроля технологических процессов в химической, фармацевтической, пищевой, металлургической, нефтехимической промышленности, химии полимеров, для исследования состава органических и неорганических веществ с целью идентификации и контроля качества лекарственных препаратов, продуктов питания, высокомолекулярных соединений, металлов, сплавов и т.д.
Авторы разработки: к.х.н., доц. Мощенский Ю.В., Федотов С.В., д.х.н., проф. Трунин А.С. Тел. 242–36–92, e-mail: [email protected] .
